Правильная температура перегонки браги
Поддержание оптимальной температуры перегонки дает на выходе кристаллический самогон без запаха и вредных примесей. Это один из важнейших этапов домашнего производства, не зная основ которого нельзя ожидать хорошего результата. Без соблюдения технологии дистилляции даже из самого лучшего пива получится плохой самогон.
Теоретические аспекты
Температура кипения и летучесть примесей
Наиболее распространенное заблуждение среди начинающих самогонщиков заключается в том, что примеси испаряются пропорционально их температуре кипения. На самом деле это принципиально другое: летучесть примесей, то есть их способность покидать кипящую жидкость, никак не связана с температурами кипения этих примесей.
Рассмотрим классический пример метанола и изоамилола. Залить в куб сырье следующего состава (см. Таблицу).
Состав жидкий дистиллированный | Температура кипения веществ (° C) | Соотношение раствора (%) |
воды | 100 | 86 |
спирт этиловый | 78 | 12 |
метанол | 65 | 1 |
изоамилол | 132 | 1 |
Довести смесь до кипения (температура в кубе около 92 ° С) и подобрать небольшое количество дистиллята, чтобы состав кипящего сырья практически не изменился. В каком составе будет выбранный дистиллят? Для воды и этилового спирта изменение концентрации можно легко определить с помощью кривой равновесия или таблиц: концентрация спирта увеличится с 12 до 59%.
Для определения изменения концентрации примесей воспользуемся графиком коэффициентов ректификации (сопротивление в процентах от объема — по верхней горизонтальной оси).
При крепости сырья 12% коэффициент ректификации (Cr) метилового спирта составляет 0,67, а Cr изоамилола составляет 2,1. Это означает, что содержание метанола в выборке будет уменьшаться, а содержание изоамилола увеличиваться вдвое. Результат есть.
Состав жидкий дистиллированный | Температура кипения веществ (° C) | Соотношение раствора (%) | Изменение количества | |
в сырье | в дистилляте | |||
воды | 100 | 86 | 38,2 | менее чем в 2,2 раза |
спирт этиловый | 78 | 12 | 59 | в 4,9 раза больше |
метанол | 65 | 1 | 0,67 | менее чем в 1,5 раза |
изоамилол | 132 | 1 | 2.1 | в 2,1 раза больше |
Вторая таблица демонстрирует независимость скорости испарения примесей от их температуры кипения. Метанол с температурой кипения 65 ° C покидает куб медленнее, чем изоамилол с температурой кипения 132.
Это потому, что концентрация этих примесей низкая. Если бы количество метанола и изоамилола было сопоставимо со спиртом и водой, эти вещества заявили бы о своем праве на испарение в количестве, соответствующем разнице их температур кипения, и стали бы полноценными компонентами раствора.
Летучесть примесей в концентрации менее 2% полностью зависит от силы, с которой их отдельные молекулы удерживаются водно-спиртовым раствором (преобладающие вещества в составе). Это можно сравнить с тем, как папа и мама не спрашивают ребенка, с какой скоростью бегать в автобусе — берут его за руку и скачут.
Так и с примесями. Когда в растворе небольшая молекула метанола окружена толпой молекул воды, они легко удерживают ее рядом с собой. Поскольку молекула метанола меньше, чем этанол, воде намного легче удерживать ее. А вот изоамилол, напротив, плохо растворяется в воде, имея с ней очень слабые связи. При кипении изоамилол улетает из воды быстрее, чем метанол, хотя его температура кипения в 2 раза выше.
Сорель посвятил много своих работ изучению коэффициентов испарения или летучести различных веществ и их растворов. Он составил таблицы и графики, с помощью которых можно узнать, насколько меняется содержание веществ в парах по сравнению с исходным раствором. Однако для целей перегонки неудобно использовать графики и таблицы, для чего Барбет предложил новый расчетный коэффициент, называемый коэффициентом ректификации (Kp), чтобы получить, что для данной концентрации раствора разделите коэффициент испарения примеси от коэффициента испарения этилового спирта.
Коэффициент ректификации также является коэффициентом очистки, поскольку он показывает фактическое изменение содержания примесей по сравнению с этиловым спиртом:
- Cr = 1 — примеси не удаляются, они будут в таком же количестве присутствовать в дистилляте;
- Кр> 1 — в отборе примесей будет больше, чем в сырье, это головные фракции;
- Кр <1 - количество примесей в дистилляте, полученном в результате перегонки, будет меньше, чем в сырье, очистка будет происходить, это хвостовые фракции.
Если примеси при высоких концентрациях спирта имеют Kp <1, а при низких Kp> 1, это промежуточные примеси. Их абсолютное большинство. Также присутствуют концевые примеси, у которых, наоборот, Kp> 1 при высокой концентрации спирта, а при низкой — Kp <1.
На самом деле примесей на голове или хвосте совсем не так много, чаще дистилляторы имеют дело с промежуточными. Однако если говорить о перегонке сусла, его крепость меняется в процессе на 12% меньше. При таких концентрациях спирта практически все примеси являются головными примесями, независимо от их температуры кипения: изоамилол — 132 ° С, ацетальдегид — 20 ° С и т.д.
Примесей, проявляющих хвостовые свойства при перегонке сусла, очень мало: метанол с температурой кипения 65 градусов и фурфурол — 162 ° С. Как видите, температура кипения здесь тоже ни на что не влияет.
Главный теоретический вывод. Примеси не выстраиваются в линию для выхода из куба в соответствии с их температурами кипения, а испаряются в составе спиртового пара в количествах, которые зависят только от их начальной концентрации и коэффициента ректификации.
Мощность нагрева и температура кипения раствора
Мощность нагрева влияет только на количество генерируемого пара и никак не меняет температуру кипения содержимого куба. В свою очередь, температура кипения раствора зависит от концентрации спирта в бутилированной массе и от атмосферного давления (см. Таблицу).
Чем ниже крепость, тем выше температура кипения массы. Чем больше энергии подается, тем больше пара вырабатывается.
Дробная дистилляция
Если при закипании смеси по дороге в холодильник ее пары не конденсируются на крышке и стенках куба или эта величина незначительна, то взяв погон по порядку в разных банках, попадем в них разная крепость и состав дистиллята.
Это простая фракционная перегонка, управлять которой можно только условно, изменяя пропорции выбранных фракций. Метод не предполагает никакой очистки или укрепления.
Если аппарат идеально изолирован, независимо от скорости экстракции и мощности нагрева, на выходе будет дистиллят того же состава и крепости.
Парциальная конденсация
Если на пути от куба к холодильнику заметная часть пара конденсируется — это частичная конденсация.
Стенки куба, крышки и паровой трубки постоянно теряют тепло. Эти тепловые потери не зависят от количества нагрева или отвода, а только от разницы температур между содержимым дна (жидкость и пар) и окружающим воздухом.
Следствием этого процесса, используемого при перегонке, является частичная конденсация пара, когда его менее летучие компоненты попадают с обратным холодильником, которые затем возвращаются в куб.
Та же часть пара, которая достигает холодильника, содержит больше летучих компонентов, чем было в исходном паре. Это позволяет создать условия для более концентрированного отбора «голов» и усилить отбор.
Отношение веса орошения к массе выбранного спирта называется коэффициентом орошения. Чем выше коэффициент рефлюкса, тем больше упрочнение и обогащение летучими селективными компонентами.
также важно отметить, что стекающий в куб отлив нагревается, вызывая дальнейшую конденсацию пара, но не успевает закипеть.
Тепломассобмен
Если прилив течет в куб так долго, что пар успевает нагреть его до точки кипения, происходит другой процесс — тепломассоперенос, при котором молекулы малолетучих веществ конденсируются из пара, а летучие вещества испаряются из мокроты. Равное количество молекул всегда испаряется и конденсируется. Этот процесс составляет основу технологии измельчения.
Как гнать самогон на обычном аппарате
Когда вы познакомитесь с некоторыми теоретическими проблемами, вы сможете начать управлять процессом дистилляции.
Классический дистилляционный аппарат построен по схеме куб-холодильник. Добавление сухого бокса облегчает выбор «тела» на высоких скоростях, так как предотвращает разбрызгивание. Паровой куб и трубы не изолируют, и, как мы узнаем позже, это не случайно. Дистилляторы бывают разные (см. Фото).
В принципе, эти устройства различаются только степенью частичной конденсации. Благодаря своей несущественной пропорции аппарат подходит только для перегонки сусла, с большой частичной конденсацией он подходит для производства благородных дистиллятов.
Перегонка браги
Брагу нужно вести быстро. Основная задача — отделить все летучие от нелетучих компонентов. Никакого снижения мощности в начале или в конце нагрева не требуется. При первой отгонке сусла на аламбике желательно накрыть купол тряпкой.
Обычное сахарное пюре можно брать «сухим» (минимальная сила потока). В случае фруктового сока, который следует выдерживать в бочках, рекомендуется довести его до средней крепости 25%. Если процесс будет завершен раньше, кислоты и тяжелые спирты будут потеряны и образуют новые сложные эфиры в бочке.
Вторая перегонка
Массовая крепость. Оптимальная крепость негазированной жидкости для второго прохода — 25-30%. При такой концентрации спирта фюзеляж достаточно хорошо армируется и выбрасывается в составе головной фракции. Приемлемо малая фракция спирта попадет в «хвосты», но если взять «тело», фюзеляж не может удерживаться в кубе или требуется коэффициент орошения больше 3, что серьезно замедлит процесс дистилляции, а не вся техника может работать в этом режиме.
Более низкое начальное сопротивление массы позволит фюзеляжу во время выбора «головок» выйти с концентрацией выше ванны более чем в два раза, но выбор «тела» начнется, когда сила массы будет слишком высокой низкая, следовательно, почти половина спирта уйдет в «хвосты», которые необходимо начинать подбирать при крепости жидкости в кубе 5-10%.
Если прочность массы танка увеличить до 35-40% и выше, то при малых отливах усиления фюзеляжа не произойдет. В «головах» будет такое же количество фюзеляжа, как и в остатке бака, и при отборе пробы (увеличенное число рефлюкса) фюзеляж, как правило, останется в кубе.
Отбор «тела» будет происходить с меньшими потерями алкоголя в «хвостах», но весь фуч, оставшийся в кубе, попадет в «тело». Из-за того, что объем спирта в выделении уменьшится, концентрация сокуха будет даже больше массы.
Подборка «голов». Давайте рассмотрим, что происходит, когда вы выбираете «головы» на классическом самогонном аппарате. Например, насыпной чан крепостью 25-30% вскипел, и дистиллятор снизил мощность нагрева до 600 Вт. В этом случае тепловые потери паровой зоны составляют 300 Вт (тепловыми потерями в жидкой зоне для простоты расчета мы пренебрегаем). В результате ровно половина пара, образующегося в кубе, будет конденсироваться. Величина выделения будет равна величине оплавления, что означает, что коэффициент оплавления равен единице. Увеличение мощности нагрева приведет к уменьшению коэффициента орошения, и наоборот, дальнейшее уменьшение мощности приведет к его увеличению.
При организации капельного отбора «напоров» система достигает максимальной орошения, что усиливает и обогащает отбор летучими примесями.
При перегонке масса имеет низкую прочность, и почти все примеси находятся наверху. Поэтому подбор «голов» крайне важен, необходимо создать условия для его успешной реализации:
- всегда оставлять в кубе достаточно большую паровую зону и не гнать большую часть массы;
- не изолируйте кубик крышкой и пароотводную трубку дистиллятора.
Получите «тело». Скорость отбора «основной части» при второй фракционной перегонке должна быть умеренной, чтобы не минимизировать коэффициент дефлегмации.
Большинство классических бытовых приборов не обладают достаточной емкостью для частичной конденсации, поэтому добиться приемлемой очистки «тела» от них можно только двумя способами: удалить загрязнения «головками» или срезать их «хвостами».
Когда собирать «хвосты». Распространенное мнение, что время перехода к выбору «хвостов» наступает, когда крепость в ручье составляет 40%, имеет прочный фундамент.
Промежуточные примеси увеличивают свой коэффициент ректификации до значений, превышающих единицу, и становятся легко летучим компонентом пара, что означает, что они больше не исчезают, а продолжают свой путь к выделению. В основном конденсируются вода и типичные примеси хвоста. Частичная конденсация перестает очищать фюзеляж от паров спирта, а, наоборот, обогащается.
Во время сбора «хвостов» кубическая температура составляет около 96 ° C, что соответствует кубической силе около 5%. «Хвосты» можно брать до 98-99 куб. Градусов, сушить их совсем не нужно, примесей и воды будет слишком много.
Как вариант, рекомендую ознакомиться с другими методами разделения дистиллята на фракции, которые также подходят для приборов без термометра.
Перегонка на бражных и ректификационных колоннах
Работа с заторными и дистилляционными колоннами в корне отличается от классического процесса дистилляции, так как становится возможным с помощью орошающего конденсатора регулировать количество орошения, возвращаемого в колонну, в очень широком диапазоне. В основе процессов лежит тепломассообмен. Для повышения эффективности процесса упаковка заливается в колонну, что значительно увеличивает площадь взаимодействия пара и отлива.
Процесс частичной конденсации, при котором образуется дикий отлив, становится нежелательным явлением, ухудшающим точность контроля флегмы и разделения на фракции по высоте колонны. Поэтому они стараются минимизировать частичную конденсацию, изолируя куб и колонку.
Поведение примесей во время ректификации подчиняется их коэффициентам ректификации, но технология имеет характеристики, главная из которых — многократное испарение и конденсация пара на пути из куба в холодильник.
Каждое из этих повторных испарений происходит в определенной секции по высоте колонны, называемой теоретической тарелкой. На первых 20-30 см набивной части колонны из-за многократного повторного испарения пара он усиливается до значения более 90%. В этом случае примеси, которые выходят из куба как часть пара, по мере того, как они проходят через каждую последующую теоретическую пластину, будут изменять свои р в зависимости от силы прилива или пара, в котором они находятся.
Следовательно, сивушные масла, у которых Kp на входе в колонну больше одного, по мере продвижения вверх по колонне приобретают Kp меньше единицы, и все в меньшем количестве повторно испаряется, а в какой-то момент полностью останавливается. Накопление сивушных масел происходит в той части колонны, где их Kp = 1. Сверху сивушный спирт не допускается, для чего именно при этой прочности находится «хвост», а под сивушным маслом масла проявляют головные свойства, а при повторном испарении они снова поднимаются выше. Все промежуточные примеси ведут себя аналогично.
Примеси в головке, поднимаясь по колонне, попадают во все более усиленный пар, так что их Kr увеличивается. Это позволяет примесям из головы ускоряться в зоне отбора проб.
Хвостовые примеси — строго наоборот, попадая в колонну, с каждой новой теоретической тарелкой они резко снижают свой Кр и довольно быстро вместе с орошением оказываются на дне колонны, где накапливаются.
Финальные добавки ведут себя аналогично: при низкой крепости их Kp <1, но с увеличением крепости Kp становится больше 1, поэтому они не застревают в колонне, а, в зависимости от крепости, поднимаются или опускаются выбор.
Проверка столбца сводится к простому правилу: вы не можете выбрать дробь быстрее, чем скорость, с которой она входит в столбец. Существуют различные методы определения момента, когда эта скорость начинает превышаться. Главное, как можно быстрее понять, что равновесие нарушено и, уменьшив скорость отбора, восстановить его.
В самом простом варианте контроль возможен с помощью двух термометров:
- чан, на котором показан момент закипания спирта-сырца в кубе, переход к выделению «хвостов» и окончание процесса;
- термометр, расположенный в 20 см от дна патрубка. В этой зоне завершаются все переходные процессы, температура более-менее стабильна и отражает процессы, происходящие в колонне с максимальным опережением по отношению к зоне отбора проб. Повышение температуры даже на 0,1 градуса говорит о том, что выводится слишком много алкоголя — больше, чем уходит в колонку, поэтому необходимо снизить скорость вывода. Если выбор не уменьшен, разделение фракций в колонне ухудшится, и примеси из установленного для них положения равновесия будут перемещаться по колонке ближе к выбранному.
Во время измельчения за счет принудительного оплавления и точного контроля степени оплавления наиболее летучие фракции получаются на выходе, которые можно отбирать последовательно. Кроме того, грамотное управление колонкой позволяет остановить движение ненужных примесей в зоне экстракции внутри нее, накапливая их до определенного времени в колонке или даже возвращая в куб.
Дистилляционная колонна — не столько точная, сколько мощный инструмент тотальной очистки спирта от примесей. Для получения благородных дистиллятов он не очень применим, так как требует особых технологий и методов. Группировка примесей по летучести и высокая концентрация спирта в колонке создают из них азеотропы без разбора, необходимые и ненужные; их больше нельзя будет разделить.
При получении благородных дистиллятов цель состоит не в том, чтобы полностью очистить спирт от всех примесей, а в сбалансированном снижении его концентрации с частичным удалением некоторых из наиболее бесполезных. Требуется установка частичной конденсации, работа по которой дистиллятор делит дистиллят на части, а затем собирает из этой мозаики шедевр.
Несмотря на все внешние различия, наиболее важные свойства примесей — их летучесть и соответствующие коэффициенты ректификации — лежат в основе управления дистилляцией и ректификацией. Регулируя коэффициент флегмы в очень ограниченных интервалах (во время перегонки) или, наоборот, в очень широких пределах (во время ректификации), можно получить совершенно другой продукт: от сбалансированного дистиллята по примесям до чистого спирта. Главное — понимать принципы управления и использовать правильный инструмент в каждом конкретном случае.
PS 30.03.2018 статья была дополнена и существенно переработана, комментарии до этой даты утратили актуальность.
Комментирование закрыто